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有机实验的基本知识 & 十大原则

时间:2019-04-11

一、拿到一个目标化合物,一定要好好做文献检索并调阅原文,如果是已知化合物,选择一般、不是很苛刻的条件(如需要特殊催化剂、严格无水无氧等)、易于工业化的工艺来做小试;如果没有相同的化合物,选择那些相似度高的工艺。

 

二、对于第一次做的反应,应该了解所有用到的原料的物理、化学性质,对于反应中发生的现象也有了解(如剧烈放热、有气体放出、有固体生成等),做到心中有数,根据具体要求搭建适合的反应装置;对于所用溶剂的关键指标也要做到心中有数。

 

三、任何时候不要把反应装置搞成密闭体系,这是做反应的大忌,小反应可以用三通/气球,比较大的反应可以用双排管/氮气保护;所有的反应应该有二次保护,在反应瓶下面垫一个塑料盆,防止一旦反应瓶破裂,物料可以回收回来,要不然,尤其是重要的反应,你只能欲哭无泪。

 

四、好好计算投料表,注意原料纯度及水分,计算完毕一定要最少验算一遍,从源头上杜绝出错。

 

五、一定不要在精神状态不好的时候做实验,精神状态不好的时候最容易出问题,如加错原料或加错原料顺序、失误引发冲料等。

 

六、对于新反应,如果不确定,建议氮气保护下反应。

 

七、有机实验,安全第一,心中要时刻有安全意识。

 

八、对于小试反应,一定要认真观察反应,仔细记录反应现象,为放大积累控制参数。

 

九、对于需要过夜的反应,一定要等到反应平稳后再离开,注意搅拌速度,防止搅拌子突然跳起打碎反应瓶,确认冷凝管及冷凝水,防止半夜实验室水漫金山。

 

十、处理反应前取样监控,监控结果出来之前不要贸然处理;对于多步反应,注意每一步的中间体产物留样。


有机溶剂大都易燃,如乙醇、丙酮、苯等,特别是乙醚。常用气体如氢气、乙炔等也易燃易爆。常用药品如浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等有腐蚀性。有毒药品也不少,如氰化钠、硝基苯和某些有机磷化合物等。因此应十分注意安全操作。


引起火灾有两个条件:

(1)爆炸混合物 空气中混有易燃有机物蒸汽达到某一极限时,遇有明火即发生燃烧爆炸,称为爆炸极限,如乙醚及苯爆炸极限均很低,约为1~2%,闪点也很低,低于0℃。

(2)火种 由于敲击、鞋钉磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。若遇着火,应沉着,立即关闭煤气,切断电源,熄灭火种。小火用湿布或石棉布扑灭;少量溶剂(如几ml)可任其烧完,转移附近易燃物质;大火须用灭火器。

四氯化碳灭火器高温时生成剧毒的光气,我国已禁止生产和使用。


二氧化碳灭火器可用以扑灭有机物及电器设备的着火。


炮沫灭火器为含发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液,使用时将筒身倾倒,二者混合反应生成大量的二氧化碳成泡沫喷出,后处理较麻烦。




注意油浴和有机溶剂不能用水浇,衣服着火不能跑,应当就地打滚或用厚外衣包裹使之熄灭。


在做有机实验时,应注意以下三点:

①不能用明火加热有机溶剂;

②蒸馏乙醚要远离火源;

③金属钠应浸在煤油中,反应后剩下的钠用乙醇处理,磷放在煤油中。

乙醚易生成过氧化物,蒸馏时应注意。可用KI淀粉检验,用FeSO4防止过氧化物产生。


试剂烧伤可作如下处理:

①酸 量水洗,3~1%碳酸氢钠溶液洗,再水洗、消毒、擦干、涂烫伤油膏

②碱 量水洗,2%醋酸液洗,再水洗,其余同上。

③溴 水洗,酒精擦至无溴液存在为止,其余同上。

④钠 碱同。

试剂溅入眼内作如下处理:

①酸 量水洗,再用1%碳酸氢钠溶液洗。

②碱 量水洗,再用1%硼酸溶液洗。

③溴 同酸。

④玻璃 用镊子移去玻璃,或在盆中用水洗,切勿用手揉动。


(1)蒸馏 蒸馏装置包括以下几项:

①温度计比沸点高20℃左右,安装时使其汞球上端与蒸馏瓶支管中心成一直线。低于-38℃不能用水银温度计,可装入有机液体如甲苯(-90℃)、正戊烷(-130℃)等。

②液冷却后再加入,否则将引起暴沸。

③冷凝管 直型冷凝管:140℃以下用水冷却;空气冷凝管:用于140℃以上。

④接受器 三角瓶、三角吸滤瓶或蒸馏烧瓶。对易挥发、易着火、蒸汽有剧毒物质支管上应接橡皮管通入水槽,蒸馏时不断放水。蒸有毒物质应在通风橱内进行。

⑤加热浴 80℃以下用水浴;100℃用沸水浴或水蒸汽浴;高于100℃用空气浴,100~250℃用油浴、石蜡可达220℃,甘油达140~150℃;高于200℃用硅油或真空泵油。热浴温度一般比沸点高20~30℃左右,控制馏出速度为1~2滴/秒,热浴液面应和蒸馏瓶内液面相当。

⑥熔盐 硝酸钠和硝酸钾混合物在218℃熔化,使用到700℃。

40%亚硝酸钠、7%硝酸钾在142℃熔化,使用范围为150~500℃。

⑦冷却 水可冷却到室温,室温以下用冰或冰水混合物。食盐和碎冰(1∶3)使用于-5~-18℃,最低-21℃;冰和CaCl2·6H2O(7~8∶10)使用于-20~-40℃;干冰(固态CO2)与乙醇混合使用到-72℃;干冰与乙醚、丙酮或氯仿混合可达-77℃。

⑧水蒸汽蒸馏 特别适用于有大量树脂状杂质时。提纯物必须:不溶或几乎不溶于水;在沸腾状态与水长期共存不起化学变化;在100℃时有一定的蒸汽压(不少于 1。3×103Pa)。过热水蒸汽可用于130~660Pa蒸汽压。停止操作时应先打开螺旋夹使水蒸汽通大气。然后移去热源。

⑨减压蒸馏 采用克氏蒸馏瓶,一颈插入毛细管作为液体沸腾的汽

⑩减压范围 水泵为105Pa~103Pa,水温越低蒸汽压越低;油泵为103~13Pa;扩散泵为0.13~0.001Pa。

停泵操作次序:移去热源,通大气,关闭油泵。


(2)重结晶与过滤 

纯化固体有机物常用合适的溶剂进行重结晶。

①溶剂的选择 若杂质溶解度很大可留于溶液中;若杂质溶解度很小可留于残渣中。要求溶剂对纯化物质的溶解度随温度变化大,沸点不宜太高或太低,如无合适的单一溶剂时,可选用混合溶剂。

②混合溶剂 一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成,其中一种易溶解纯化物质,另一种难溶解。

活性炭脱色:适用于溶液中存在着少量树脂状物质或极细的不溶性杂质。操作应注意:先将溶质溶解在热溶液中;待溶液稍冷后加入活性炭摇匀;煮沸5~10min,趁热过滤;不能在近沸的溶液中加入活性炭,否则易引起暴沸;在非极性溶剂(如苯、石油醚)中,活性炭脱色效果不好时,可用其它办法,如氧化铝吸附等。

③过滤 应趁热进行。折叠滤纸、常压过滤(可用保温漏斗);吸滤应避免吸滤过程中结晶析出,但有时杂质也会通过滤孔或结晶堵塞滤孔。漏斗均应预热,并用热溶剂润湿滤纸。

④结晶 迅速冷却晶体小,晶体中杂质少,但表面母液较多;慢慢冷却,晶体较大,但往往有母液留在晶体之间,也有杂质。第二次结晶时应慢慢冷却,得到的晶体均匀,性能较好。


(3)干燥剂

 一类与水可逆地结合生成水合物,如H2SO4,无水CaCl2、Na2SO4、MgSO4、CuSO4、K2CO3和固体KOH等,均不能完全去水。。

另一类能与水发生不可逆反应生成新的化合物,如P2O5、CaO和Na等,蒸馏时不必滤除。但制备无水乙醇时单用钠不行,因生成乙醇钠与水反应是可逆的。

应加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯。

消除了NaOH逆反应,使乙醇含水量低于0。01%。

选择干燥剂应注意:

①碱性物质不能用酸性干燥剂干燥;

②CaCl2不能干燥醇、酚、胺、脂、酸、酰胺、酮、醛等,因形成分子络合物,且由于其中含有Ca(OH)2等碱性物质,不适于干燥酸性化合物。

MgSO4是一很好的中性干燥剂,可干燥许多CaCl2不能干燥的化合物。

固体KOH(NaOH)可干燥氨气、胺等物质;五氧化二磷P2O5可干燥醇类、酮类;浓硫酸只能干燥溴、烷、卤代烷。


(4)色谱分离

①吸附色谱以氧化铝、硅胶为吸附剂,将物质自溶液中吸附到它的表面上,然后用溶剂洗脱或展开。有柱色谱和薄层色谱二种方式。

②分配色谱以纤维素为载体,固体溶剂叫固定相,样品溶液加入后,用于洗脱的液体叫移动相。由于样品组分在二相之间分配不同、移动速度不同而得到分离。有柱色谱、薄层色谱、纸色谱三种。

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